缪雨恒，俞天奇，茅学鹏
（杭州中环检测有限公司，浙江 杭州 310000）
0 引言
在污水排放过程中以及水质环境治理工作中，总氮和氨氮为其中的重点监测指标，需要对其排放总量进行严格的监控和管理，保障排放达到我国标准及要求。对于现代城市的经济发展来说，尤其是以工业领域的发展为代表，总氮和氨氮主要产生于氨和尿素的生产过程中，因此须对这两大环节进行重点分析，制定出针对性的污水处理办法。但是在总氮和氨氮测定过程中，经常出现一些负面因素，给数据结果分析的精准性带来影响，导致总氮和氨氮含量较低，甚至会出现氨氮大于总氮的问题。针对这一问题，需要综合过往经验，针对性地试验和对比，同时咨询相关技术人员和专家，明确影响其结果精准性的具体因素，找出针对性的解决办法。
1 某城市地区水环境总氮和氨检测材料
对某城市市区的污水管网展开相应取样，并针对当前城市各个河流进行采样，共获得生活水样60 个，地表水水样60 个，采集时间为2015 到2021 年，采集方法为运用水体液取样器，采集水下0.5 m 处水样。在本次实验研究中，用到的设备仪器为T6 新悦可见分光光度计设备；TU-1901 双光束紫外可见分光光度计设备；LDZX-30KBS 立式压力蒸汽灭菌器。试剂包括氨氮和总氮标准溶液、碱性过硫酸钾、纳氏试剂、盐酸和酒石酸钾钠溶液。
2 检测方法
在实验过程中，可以通过运用碱性过硫酸钾，同时融合紫外分光光度法来展开相应的实验检验。在整个过程中，其操作原理为将硫酸钾放置在水溶液中，保障水溶液温度维持在60 ℃左右，最后将其进行进一步的分解，分解为氧和硫酸氢钾，呈原子状态。并对水溶液进行加热，保障其温度达到120 ℃。这种基于原子形态家的氧，可以将水中所存在的亚硝酸盐氮以及大多数的有机氮化合物进行氧化。最后运用紫外分光光度计，光度计波长为220 nm 和275 nm，对溶液吸光度进行测试，依照标准计算公式A=A220-2A275的公式进行计算，对吸光度进行校正，并依照最终的校正吸光度和浓度情况，画出标准校正曲线，随后对水样中的含氮总量进行相应的测试。
在对氨氮进行测试时，一般情况下使用到的溶剂多为纳氏试剂分光光度法，纳氏试剂分光光度法会与其中的铵离子、游离氨进行化学反应，最后产生红棕色的络合物。这一物质对于身处于波长420 nm 的环境来说，有着非常强烈的吸收作用。总体的氨氮含量和吸光度将会成正比。先对按标准溶液进行配置，最后再对其光度进行测试，绘制相应的校准曲线，最后依照吸光度，对水样中的氨氮含量进行相应的测试。另外，还可以通过运用流动注射分析方法，对总氮进行测试，随后运用紫外线光照进行照射，同时对水样进行加热，待其温度达到100 ℃之后，水样中的含氮化合物将会直接与过硫酸盐反应，变为氮氧离子。同时，水样的pH 值也会在硫酸盐分解作用的影响下而下降，在消解反应完成之后，水样将会被注入到FIA分析箱中，与镀铜镉柱进行接触，最后产生氧化反应，并在这种酸性的环境之下，和磺胺产生种氧化反应，最终获得重氮离子。另外，重氮离子和萘乙二胺盐酸盐会产生一定的偶联反应，并生成粉红色的物质，身处于波长540 nm 环境中，出现最大的吸收峰。先从低到高，对标准溶液浓度进行测试，随后在依照仪器的信号情况，对标准曲线进行绘制，再对样品进行测试，依照最终的曲线，对总氮进行计算[1-3]。
在本次的实验研究中，使用到的方法共计三种，分别为氨氮测定法、总氮测定法和数学分析法。在氨氮测定法中，依照我国相关标准要求所规定的分析方法，运用纳氏试剂比色法这一检测方法，检测的最低质量浓度为0.025 mg/L，在测定上限为2 mg/L。可运用可见光分光光度计来展开计算和检测。总氮测定方法可通过运用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，这一检测技术检测上限为4 mg/L，最低为0.05 mg/L，在检测时用到的设备主要以立式压力蒸汽灭菌器器和紫外可见分光光度计为主。最后是数学分析，可通过运用线性相关计算办法，针对氨氮和总氮二者之间的关系进行检验和分析[4]。
3 结果分析
从表1 中可以了解到，对于该地区的地表水水样来说，总氮质量浓度低于2.00 mg/L，氨氮在总氮中的含量相对较低，氨氮除以总氮的比值结果一般维持在30%左右。而对于污染水平较低的地表水水样，氨氮在总氮中的占比含量，未能获得确切结果，氨氮占比处于24.6%～57.2%。而对于污染水平较严重的地区获取的地表水，总氮质量浓度在5.00 mg/L 以上，氨氮在总氮中的含量占比出现了明显提升，维持在70%左右。
表1 氨氮和总氮检测结果表
综合本次的实验结果获得实验结论，发现在该城市水样中所获取的样本氨氮浓度和总氮浓度之间存在一定的相关性。与此同时，会在总氮质量浓度的不同变化下，表达出不同的关系。在总氮浓度处于2.00 mg/L 以下时，氨氮在总氮中的占比例相对较低，一般在30%左右。而在总氮质量浓度为是在2.0～5.0 mg/L时，氨氮在总氮中的质量占比则无法获得确定关系，但是总体在60%以下。在总氮质量浓度超出5.00 mg/L时，氨氮在总氮中的质量占比相对较高，在70%左右。与此同时，在浓度较高时，地表水和生活污水氨氮和总氮二者之间的关系以及特性相同。
4 水中氨氮测定的影响因素及完善策略
1）在进行水环境总氮和氨氮含量检测时，会受到过硫酸钾的影响。目前在市场中所销售的过硫酸钾总体质量参差不齐，因此在测定时，应该尽量选择大厂家的产品，确保试剂的精纯，保障其最终结果的精准性。对于过硫酸钾设计来说，即便是相同厂家，在不同的生产批次上，产品质量也会存在差异，若是最终通过实验检测，发现测定的含量相对较低，应当尽量选择进口产品[5]。但无论是进口产品还是国产过硫酸钾，都需要展开进行空白检测，最后再明确该试剂是否适合运用。若是检测过程中有条件，也可以进行重结晶，但是在进行重结晶之后，也需要展开相应的空白检测试验。
2）环境对检测结果带来的影响。在进行总氮分析时，不可处于铵盐和有氨水等容易产生铵元素的环境中，否则会导致样品出现交叉污染，空白率将会较高[6]。
3）测定过程会对检测结果带来影响。在进行氨氮测定的过程中，蒸馏样品需要避免过度沸腾，可能会导致温度太高，铵无法完全被吸收。而在对总氮进行测定时，不同形式的氮元素无法保障百分之百转变为硝酸盐，这也是导致总氮低于氨氮含量的重要因素之一。
4）温度压力和时间会对实验结果带来影响。我国相关标准及要求指出，温度控制在120～124 ℃左右，最佳温度约为122 ℃。消解时间也可以依照不同的样品类型，适当地延长消解时间，确保其实验结果的精准性。但需要注意的是，样品的分析条件需要尽量保障和标准曲线达成一致。
5 结语
针对某城市水环境监测的总氮元素和氨氮元素进行了实验分析，提出检测材料、检测方法，获得了检测结论，并总结分析了在进行检测时给检测结果精准性带来的影响因素和完善策略，为后续的水体治理工作提供相应的参照依据。为进一步优化检测结果的精准性，未来还需加强对全自动化检测仪器的运用，对设备进行维护管理，优化监测水平，为我国环境保护工作贡献出力量。
