秦 健,吴孟岚,王珂雅

(贵州省黔东南州药品检验所,贵州凯里 556000)

何首乌是常用中药,为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根,具有益精髓、长筋力、壮气驻颜、黑发延年之功效[1-5]。近年的研究表明,不同来源何首乌药材质量存在差异[6-9]。为更客观、科学评价何首乌质量,笔者收集了不同产地的何首乌,对其水分、灰分、醇溶性浸出物进行了分析比较,发现存在较大差异,在何首乌药材质量标准项下增加水分、灰分和浸出物的检测项目,能更好地控制其质量。

1 仪器和材料

1.1 仪器

METTLER AB104-N电子分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司);DGB/20-002A型台式干燥箱(重庆实验设备厂);SXZ-2.5-12箱式电阻炉(重庆实验电炉厂)。

1.2 试药

收集了贵州毕节、独山、都匀、安顺、贵阳、施秉、凯里、从江,广东德庆、阳春,四川渡口,湖南怀化等地的何首乌样本,共16个。乙醇为分析纯,水为纯化水。

2 方法与结果

2.1 水分含量测定

取不同产地何首乌药材(过2号筛)约2.0 g,按照《中国药典》2005年版一部水分测定法项下烘干法 (附录ⅨH第一法)测定[1],结果见表 1。

2.2 灰分测定

2.2.1 总灰分 取不同产地何首乌药材(过2号筛)约4.0 g,按照《中国药典》2005年版一部灰分测定法项下总灰分测定法(附录Ⅸ K)测定[1]。结果见表1。

表1 16批不同产地何首乌水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物检查结果Tab.1 The test results of 16 different groups of origin fleece-flower root moisture,total ash,acid insoluble ash

2.2.2 酸不溶性灰分 取“2.2.1”项下所得的灰分,按照《中国药典》2005年版一部灰分测定法项下酸不溶性灰分测定法(附录Ⅸ K)测定[1]。 结果见表1。

2.3 浸出物测定

取不同产地何首乌药材(过2号筛)约4.0 g,按照《中国药典》2005年版一部醇溶性浸出物测定法项下冷浸法(附录ⅩA)测定[1],用稀乙醇作溶剂。结果见表1。

2.4 结果

水分含量最高值为10.77%,最低值为4.54%,平均值为7.60%,样品中水分含量最高值和最低值相差6.23%,相差1倍以上。

总灰分量最高值为6.04%,最低值为2.52%,平均值为3.41%,样品中总灰分含量最高值和最低值相差3.52%,相差1倍以上。

酸不溶性灰分量最高值为0.71%,最低值为0.22%,平均值为0.43%,样品中酸不溶性灰分含量最高值和最低值相差0.49%,相差1倍以上。

浸出物含量最高值为40.24%,最低值为20.03%,平均值为28.6%,样品浸出物含量最高值和最低值相差20.21%,相差1倍以上。

3 讨论

实验过程对何首乌浸出物测定方法进行了研究,选择水及不同浓度乙醇作为浸出溶剂,结合热浸、冷浸等方法进行考查,结果:冷浸法50%乙醇浸出物含量最高,所以本文何首乌浸出物测定法采用醇溶性浸出物测定法项下冷浸法,用稀乙醇作溶剂。

16批何首乌样本水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量最高值和最低值均相差1倍以上,说明不同产地何首乌质量存在较大的差异,有必要在控制标准中增加这些检查项目,以便更好地控制其质量。笔者建议:水分不得过10.0%,总灰分为不超过6.0%,酸不溶性灰分不超过1.0%,浸出物含量不得少于20.0%。

笔者在实验中还对这16批何首乌样本的重金属、砷盐进行了实验研究,结果显示,16批何首乌样本重金属限量均>10/100万且<20/100万。砷盐限量均<2/100万。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京:化学工业出版社,2005.

[2]彭晓波.何首乌的研究与应用[J].中国现代药物应用,2008,2(19):117.

[3]王春英,张兰桐.何首乌中有效成分二苯乙烯苷的研究进展[J].河北医科大学学报,2008,29(1):157-160.

[4]吴晓青.何首乌化学成分与药理活性的研究进展[J].时珍国医国药,2009,20(1):121-122.

[5]管淑玉,苏薇薇.何首乌的化学成分和药理作用研究进展[J].中南药学,2008,6(4):454-455.

[6]星玉秀,许传梅,胡凤祖.青海栽培何首乌中蒽醌类成分的含量动态变化研究[J].天然产物研究与开发,2005,16(20):672-674.

[7]陈惠玲,高言明,任劲.野生与栽培何首乌中二苯乙烯苷含量测定[J].贵阳中医学院学报,2007,29(1):16-17.

[8]续艳丽,董琦,肖远灿.RP-HPLC测定不同采收期栽培何首乌葸醌类成分[J].分析试验室,2009,28(5):327-329.

[9]房志坚,周洪波,杨立伟.何首乌的HPLC指纹图谱[J].华西药学杂志,2008,23(5):513-515.