崔明筠 付开聪
【摘 要】 目的：建立哈尼族药肠宁胃舒片中黄芪、黄芩、和木香薄层色谱的定性鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对黄芪、黄芩和木香进行鉴别。结果：薄层色谱法鉴别黄芪、黄芩和木香的斑点清晰，专属性强，重现性好。结论：该方法操作简便，快捷，可为有效控制肠宁胃舒片的质量提供依据。
【关键词】 肠宁胃舒片；黄芪；黄芩；木香；薄层色谱法
【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2016）04-0015-02
肠宁胃舒片是普洱市民族传统医药研究所从哈尼族民间挖掘整理出来的制剂，具有补气袪湿、健脾和胃、理气止痛止泄的功能，临床上用于治疗脾胃气虚、倦怠乏力、脘腹胀痛或疼痛、大便不实。为控制肠宁胃舒片的质量，保证药效，本文建立了薄层色谱法鉴别该方中黄芪、黄芩和木香，为该哈尼族药的质量控制提供实验依据。
1 实验仪器与药品
硅胶G板（青岛海洋化工厂分厂）；聚乙酰胺薄膜（浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂出品）；Scanner-3薄层色谱扫描仪（瑞士CAMAG）；肠宁胃舒片（北京师范大学资源学院教育部资源药物工程研究中心自制，批号：20141101、20141102、20141103）；
黄芪甲苷（中国药品生物制品检定所，批号：110781-200613）；去氢木香内酯（中国药品生物制品检定所，批号：125-200001）；黄芩苷（中国药品生物制品检定所，批号：715-200111）。
其余试剂和药品均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 黄芪的鉴别
2.1.1 供试品溶液的配制 取肠宁胃舒片20片，研碎，粉末加石油醚100ml，超声30min，滤过，弃滤液，药渣备用。药渣中加乙醚50ml，超声30min，滤过，弃滤液，药渣备用；在药渣中加乙酸乙酯100ml，超声30min，滤过，弃滤液，药渣备用；在药渣中加甲醇100ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，加50ml水溶解，并加入1ml氨水；加饱和正丁醇溶液30ml，萃取三次，合并正丁醇液；再加浓氨水30ml，萃取三次，弃氨水，正丁醇液蒸干，加甲醇溶解，作为供试品溶液。
2.1.2 对照品溶液制备 取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
2.1.3 阴性对照液的制备 按肠宁胃舒片处方组成及比例，制备缺少黄芪药材的肠宁胃舒片样品，取10g该样品，按供试液的制备方法制备，即得。
2.1.4 薄层色谱法试验 吸取肠宁胃舒片供试液及其对照溶液和阴性液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，取三氯甲烷、甲醇和水，按13∶7∶2的比例加入分液漏斗，摇匀，静置，取其下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，10%硫酸乙醇溶液为显色剂，置105℃烘箱中加热至薄层板显示清晰斑点，日光下检视，肠宁胃舒片样品溶液与黄芪甲苷对照品溶液，在薄层板的相应位置上显示相同颜色斑点。如图1所示。
2.2 黄芩的鉴别
2.2.1 供试品溶液配制 取肠宁胃舒片20片，研碎，粉末加石油醚100ml，超声30min，滤过，药渣中加氯仿100ml，超声30min，滤过，药渣中加乙酸乙酯100ml，超声30min，滤过，弃药渣，滤液蒸干，加1ml乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液。
2.2.2 对照品溶液配制 取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
2.2.3 阴性对照溶液配制 按肠宁胃舒片处方组成及比例，制备缺少黄芩药材的肠宁胃舒片样品，取10g该样品，按供试液的制备方法制备，即得。
2.2.4 薄层色谱法试验 吸取肠宁胃舒片供试液及其对照溶液和阴性液3μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上。展缸中加入甲苯，乙酸乙酯、甲醇、甲酸，比例为10∶3∶1∶2，以其混合溶液为展开剂，预饱和完成后，放入薄层板，展开，取出，晾干，检视条件为紫外光灯（365nm），肠宁胃舒片样品溶液与黄芩苷对照品溶液在薄层板相应的位置上，显现相同的暗色斑点。如图2所示。
2.3 木香的鉴别
2.3.1 供试品溶液配制 取本品20片，研碎，粉末加石油醚100ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，加1ml石油醚溶解，作为供试品溶液。
2.3.2 对照品溶液配制 另取去氢木香内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
2.3.3 阴性液配制 按肠宁胃舒片处方组成及比例，制备缺少木香药材的肠宁胃舒片样品，取10g该样品，按供试液的制备方法制备，即得。
2.3.4 薄层色谱法试验 吸取肠宁胃舒片供试液及其对照溶液和阴性液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，取环己烷、甲酸乙酯和甲酸，按15∶5∶1的比例加入分液漏斗，摇匀静置，取其上层溶液为展开剂，放入薄层板展开，取出，晾干， 5%香草醛硫酸溶液为显色剂，加热至薄层板上显示清晰斑点。日光下检视，肠宁胃舒片样品溶液与去氢木香内酯对照品溶液，在薄层板的相应位置上，显现相同颜色的斑点。如图3所示。
3 讨论
黄芪鉴别过程中，需经过碱洗、萃取等除杂过程才能得到清晰的斑点[1-4]；黄芩、木香经过提取除杂后，参照2010版中华人民共和国药典（一部）的方法可以得到分离度好、斑点清晰的薄层色谱图[5-6]。用薄层色谱法鉴别哈尼族药肠宁胃舒片中的黄芪、黄芩和木香，分别检出了处方中的黄芪甲苷、黄芩苷和去氢木香内酯，斑点清晰，专属性强，为肠宁胃舒片的质量控制提供了实验依据。
参考文献
[1]国家药典委员会编.中华人民共和国药典（一部）[S].2010年版.北京：化学工业出版社，2010.
[2]邱勇波，刘锦，武飞，等.黄芪化学成分及药理作用研究进展[J].中国疗养医学，2011，20（5）：435-436.
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[4]陈秀清，齐香君，何恩铭.中药黄芩研究新进展[J].食品与药品，2006，8（05A）：23-27.
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[6]胡世强. TLC鉴别救急行军散中的木香和肉桂[J].现代食品与药品杂志，2007，17（2）：51-52.
（收稿日期：2015.12.22）
