杨红晓

（济南大学化学化工学院 山东·济南 250022）

化学是一门实践性很强的学科。化学专业学生除了系统、扎实地掌握化学基本原理和基本理论外，还应掌握化学研究的基本技能、基本方法和手段，具有较强的实践能力和创新意识。综合化学实验，是学生修完基础化学实验后开设的综合性实验课程，使学生接受相对系统的训练，提高综合运用所学知识、各类仪器和实验方法分析和解决问题的能力，培养学生的实践能力、创新能力和科研素养[1]。此外，为了使学生更深入了解化学的学科前沿和发展趋势，综合实验项目应及时更新实验内容，注重将适宜的科研成果转化为实验教学项目。

1 设计思路

SiO2纳米球具有耐热、耐湿和介电常数小等优点，在电子材料、光子晶体、功能材料等领域有重要应用[2]。SiO2纳米球的分散性和粒径大小对如上性质影响较大，因此如何获得分散性好、粒径可控、尺寸均一的SiO2纳米球具有非常重要的研究价值。基于本校实际学情和实验室条件，我们将上述科研课题优化、设计、完善，逐渐发展成一项综合教学实验。

2 实验内容

2.1 实验目的

（1）学习以溶胶-凝胶法制备SiO2纳米球。

（2）使用XRD和TEM表征所制备材料，分析和讨论实验结果。

（3）分析反应条件改变对SiO2产品的影响，培养学生分析解决问题的能力。

（4）激发科研兴趣，培养学生的专业认同感和责任感。

2.2 实验原理

采用溶胶-凝胶法，以TEOS作为硅源，乙醇和水混合溶液为溶剂，氨水为催化剂制得尺寸可控的SiO2纳米球。TEOS经历水解和缩合反应制备 SiO2的化学反应式如图1 所示[3]。

图1：制备SiO2的化学反应

2.3 实验试剂和仪器

正硅酸四乙酯（TEOS）、乙醇、氨水和二次蒸馏水。

圆底烧瓶、集热式恒温加热磁力搅拌器、台式离心机、电热恒温鼓风干燥箱、X-射线衍射仪、透射电镜。

2.4 实验内容

2.4.1 合成步骤

于100ml的圆底烧瓶中加入蒸馏水和无水乙醇，磁力搅拌，混合均匀后加入适量TEOS。向混合液中逐滴加入氨水，室温下搅拌3个小时后离心分离，用乙醇洗涤白色沉淀三次，80℃下干燥备用。

2.4.2 改变反应条件

探讨TEOS加入量、氨水加入量和水/乙醇体积比例的改变对SiO2粒径和尺寸分布的影响。其他条件不变，分别改变TEOS量为1.5 ml、3 ml、4.5 ml；改变氨水加入量为1 ml、3 ml、5 ml；改变水/乙醇的体积比例为 2:3、1:1、3:2。

2.4.3 产品表征

X射线粉末衍射(XRD)测试：将干燥后的白色粉末放置于玻璃片的凹槽内，取另一玻璃片轻压样品表面，将样品表面压平，并将多余粉末擦掉。将样品交给测试员进行XRD表征。

透射电子显微镜(TEM)测试：将洗涤后的SiO2，再次分散至乙醇中。用滴管吸取少量分散后样品，滴在铜网上，红外灯下加热，样品干燥后交给测试员进行透射电镜测试。

2.4.4 数据分析

图2：SiO2XRD衍射图

图3：TEOS加入量对SiO2产品影响

图4：氨水量对SiO2产品影响

图5：溶剂比例对SiO2产品影响

图4 为氨水量为 1ml、3ml、5ml时，所制备SiO2纳米球的微观结构，随着氨水量的增大，溶液中OH-浓度增大，促使TEOS的水解速度加快，SiO2纳米球尺寸增大。图5为水/乙醇的体积比例分别为2:3、1:1、3:2时，所得SiO2纳米球的形貌，可以看出不同使用溶剂所得SiO2纳米球的尺寸相差不大。这可能因为随着水浓度中增加，TEOS的水解速率增大，但缩合速率减小[2]，致使溶剂改变对产物尺寸的影响并不明显。

3 实施成效

3.1 理论和实践紧密结合

本实验选用易实现、成功率高的溶胶-凝胶法制备SiO2纳米球，实验涵盖了SiO2纳米球的制备、样品处理、XRD和透射电镜的工作原理、谱图解析、数据分析以及origin作图等多个知识及实验技能训练，具有基础性、信息量大、手段多样等特点，培养学生综合利用所学知识分析和解决问题的能力。

3.2 学生进行实验的积极性明显提高

与以往基础化学实验中的制备实验不同，本实验与实际科学研究的方法贴近，学生不仅制备产物还会对产物进行表征。学生对大型仪器尤其是透射电镜非常感兴趣，将自己制备的白色粉末放到仪器中，放大数万倍后即能观察到SiO2纳米球的形貌、尺寸、分散性和均匀性。这不仅能够加深学生对纳米材料特点的理解，还会感叹科技的进步使人类能够更全面、深入的了解和探索世界。学生获取实验结果的信息量越大，成就感越强，对实验研究的积极性也就越高。

3.3 融入课程思政，培养学生的专业认同感和责任感

开始实验前要求学生查阅文献说明SiO2材料的研究进展和实际应用，使学生接受“化学为生产和生活服务”这一理念，增强专业认同感和责任感。此外，该实验使本科生在实验室中接触科学前沿课题，能够激发学生的科研热情，为将来开展科研课题打下基础。

4 结论

本实验将SiO2纳米球的制备和表征这一科研项目转化成化学综合实验，不仅体现了多个化学学科知识的融合和交叉，还能使学生熟悉科研方法，提高科研技能，有利于学生创新能力、科研素养等综合素养的提升。