王 辉 戴 超 张晓慧 刘传发

（青岛农业大学化学与药学院，山东 青岛 266109）

化学实验室中蒸馏、分馏、回流、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等有机化学基本操作都需要用到冷凝水，常规实验操作中冷凝水都是直接接自来水龙头，大量水资源白白流入下水道，水资源浪费严重，尤其对于青岛这个严重缺水的城市，此举不仅不利于学生勤俭节约习惯的培养，更与国家提倡的创建节约型社会的大趋势不符。另外，在科研实验室中，有些有机反应需要长时间回流，中途不能停歇，在无人看守情况下，如遇停水，胶管破裂，可能会导致水漫金山或电器短路引起火灾，有巨大的安全隐患。目前，市面上已经有商品化的低温循环冷凝设备，但动辄几千上万元一台的价格，对基础实验室和科研经费相对短缺的科研人员来讲，有点远水解不了近渴。现有文献对实验室冷凝水循环利用有些相关报道[1-3]，但制作过程复杂，操作繁琐，如何利用现有的实验条件，稍作改变，从而达到节水和安全用水的目的，是我们一直在尝试的工作。

1 仪器与药品

仪器：潜水泵（5W）、水槽、三口瓶、直型冷凝管、球型冷凝管、温度计、圆底烧瓶

药品：乙醚（bp 34.6℃）、乙醇（bp78.3℃）、甲苯（bp 110.6℃）、二甲苯（bp 144.4℃）

2 实验

2.1 常规蒸馏用水量及冷凝效果考察

搭建蒸馏装置，分别加入15mL乙醚+15mL蒸馏水、15mL乙醇+15mL蒸馏水、15mL甲苯+15mL二甲苯三种有机混合试剂，并向蒸馏瓶中加入几粒沸石，开冷凝水，分别控制电热套电压在50V、75V和100V进行蒸馏实验[4]。

2.2 串联蒸馏装置用水量及冷凝效果考察

按图1所示，搭建串联蒸馏装置，加入15mL乙醇+15mL蒸馏水，并向蒸馏瓶中加入几粒沸石，开冷凝水，控制电热套电压在75V进行蒸馏实验，考察2组、3组、4组进行串联后的实验效果。

图1 串联型蒸馏及回流装置图

2.3 小型循环水冷凝装置的设计

按图2所示，安装带循环冷凝水装置的蒸馏装置，按2.1步骤重复实验进行对照。

图2 带循环水冷凝装置的蒸馏、回流装置图

3 结果与讨论

3.1 常规蒸馏用水量及冷凝效果考察

在相同电压条件下，考察了不同流量条件下对不同组分的蒸馏效果，结果见表1。

表1 常规蒸馏用水量及冷凝效果考察结果

从表1数据可以看出，不同组分在相同电压，不同冷凝水流速条件下，所得产物的产率是不同的，冷凝水流速越大，冷凝效果越好，产率越高，想要达到较高的产率，需要更高的流速，这将增加自来水的浪费程度，以相对理想产率时的流速 14.50/mL·S计算，10分钟将有8700mL的自来水流入下水道，如果是每次有35组同时做，70个班级做同一个实验呢？简单做一下计算，就可以发现，其消耗量是惊人的，而这仅仅是理想状态下的，实际过程中的消耗更大。以高沸点混合物甲苯+二甲苯为例，较低流速下，其进水口与出水口温度已经达到4℃的差异，加热过程中产生的热量来不及散发，影响了蒸馏效果，产率较低。由此也可以看出，通过调节水龙头开关，减低流速来实现节约用水的想法会影响冷凝效果，并不能从根本上实现节水的目的。

3.2 串联蒸馏用水量及冷凝效果考察

基于上述考虑，我们尝试将两个或多个蒸馏装置串联，即上个装置的出水口接下个装置的入水口，以期实现节约用水的目的，实验结果见表2。

表2 串联蒸馏装置的用水量及冷凝效果考察结果

串联蒸馏装置，理论上串联个数越多，节约用水效果越明显，但从表2的数据可以看出，装置串联时，冷凝水循环速度下降，无法将热量及时带走，从而导致冷凝效果下降，除第一个装置的产率几乎不受影响外，后面装置的产率会直线下降，当三套装置串联时，进水口与出水口温度差异已经达到9℃，第三套装置的产率下降严重，已经无法满足冷凝的需要。为了保证实验效果，需要加大流量来提升，反而增加了水资源的消耗，装置连接越多，就越需要实验的同步进行，实际操作过程中，存在诸多影响因素，节水效果并不理想。

3.3 小型循环水冷凝装置的设计

为了达到节水的目的，实现水资源的循环利用，我们借助一个电动小型潜水泵来实现供水，经出水口，再流回到水槽中，如图2所示，既达到了冷凝的效果，又实现了循环用水的目的，由于水在循环过程中不断吸收热量，我们考察了水槽加水量对实验效果的影响，结果见表3。

表3 循环水装置对蒸馏实验效果的影响

如表3所示，增大水槽水量，蒸馏产率提升，说明水越多，越有利于热量散发，冷凝效果越好。相对于高沸点化合物的蒸馏，低沸点化合物受水槽水量的影响更小，在进行高沸点物质蒸馏的时候，可考虑水槽内多加水或加冰，来加速热量的散发。相对于常规自来水冷凝，循环冷凝的效果优于或接近，说明改进是合理可行的。由于水在一个回路中循环使用，其消耗量很小，可多次使用，真正实现了节水的目的。对于科研实验中长时间的回流时间，此类冷凝装置的使用，将会更加安全。

4 结论

通过上述实验，可以得出以下结论：

（1）装置冷凝效果与冷凝水流速有关，常规自来水冷凝通过调节自来水开关降低流量会影响冷凝效果，达不到节约用水的目的；

（2）串联型装置可在一定程度上节约用水，与串联装置个数有关，但串联的结果是需要加大自来水流量增大压力，加快热量散发，串联前端的冷凝效果不受影响，中后端的冷凝效果直线下降，且串联型需要步调一致，很难把控。两组串联勉强可以接受；

（3）在保证外接水槽水量的前提下，循环水冷凝装置能够达到或超过常规冷凝方式的冷凝效果，能够从根本上解决实验室水资源浪费严重的现状，而且更加安全。所需添置的仅是小水泵一台，其功率很低，耗电几乎可以忽略不计。

［1］徐昌学.新型实用的简易式冷凝水循环器[J].教育与装备研究,2009(10):30-30.

［2］马永明,孙洪英,孙娜.化工实验室冷凝水循环装置的设计[J].盐业与化工,2012,41(8):22-23.

［3］李众.蒸馏、分馏实验中冷凝水的循环利用[J].中学化学教学参考,2016(13):58-58.

［4］李吉海.基础化学实验II-有机化学实验[M].化学工业出版社，2016.