刘鼎

摘 要：中国是一个农业大国，在农业生产中，复合肥料占有举足轻重的地位，而有效磷含量的多少将对复合肥料的质量起决定作用。因此，开展复合肥料中有效磷的检测方法研究具有重要的现实意义。重量法是一种效率高、精度高的检测分析方法，将其用于复合肥料中有效磷的检测，可大大提升检测的精确度。为此，本文在全面了解重量法相关概念的基础上，通过磷钼酸喹啉重量法进行有效磷含量的测定，最终得出有效磷报告值为16.520%，相比本地区有效磷含量中位值16.50%，绝对误差仅为0.02%，远远低于该地区比对的重复性限和再现性，说明通过磷钼酸喹啉重量法的应用，可有效提高检测的精确性。

关键词：重量法;复合肥料;有效磷

作为农业大国，中国农业发展历经了多次变革。民以食为天，粮食是保证社会稳定、经济发展的根本。在粮食作物提质增产中，复合肥料发挥着至关重要的作用。复合肥料是由化学方法或混合方法制作的含作物营养元素氮磷钾中任何两种或三种的化肥。随着科技水平的发展，检测方法种类越来越多，重量法在复合肥料有效磷检测中可有效提高检测效率，保证检测精确度。

1 重量法的概述

重量法是指利用称量物质的质量来确定被测物质组分含量的一种分析方法。分析过程中，可选择适当方法，从试样内将被测组分分离出来，转化为一定的称量形式，并称重。通过称量获取的质量进行被测组分含量的计算。重量法是通过分析天平称量而取得的分析结果，在检测中，无需对比标准试样或基准物质，因此，具有较高准确度。在常量组分检测中，一般相对误差可控制在0.1%～0.2%之间。

2 实验仪器与材料

1）实验仪器

AL204电子天平

101-ZN数显电热干燥箱

TH2-82恒温水浴震荡器

2）实验材料

乙二胺四乙酸二钠溶液：常规配制，37.5g/L

蒸馏水：无气体、去离子水

硝酸溶液：1+1（V/V）

3 实验方法

1）检测方法。严格按照测定标准要求，复合肥料内的有效磷采用乙二胺四乙酸二钠溶液提取，在酸性介质、喹钼柠酮试剂在提取液的正磷酸根离子中，可生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，从而通过磷钼酸喹啉重量法进行有效磷含量的测定。

2）试样溶液制备。本次试验材料采用的是某地区能力验证复合肥料比对样品，试验分为2组，分别采用0.8201g、0.9362g称样量，每组5个重复，其他程序流程一致，需合理控制称样的加热温度、操作流程及干燥条件等。将两种不同试样称取后，分别放置到两个250mL的量瓶内，并掺加乙二胺四乙酸二钠溶液，为37.5g/L。随后通过100mL量筒量取，并向TH2-82恒温水浴震荡器内放入，当恒温水浴为61℃时，震荡提取60min，之后取出并进行冷却，直至温度达到室温，定容，最后干过滤。

3）试液处理。在250mL烧杯内放入单标线吸管吸取的20mL滤液。并在烧杯内掺加硝酸溶液，为10mL，做酸化处理。随后加入适量水，达到100mL后，调节电热板进行加热，温度设定为180℃。整个加热环节，必须遮盖住表面皿。当微沸后取下，并采用刻度吸管吸取35mL喹钼柠酮试剂，逐步加入后，需进行剧烈搅拌，避免磷钼酸喹啉沉淀生成饱和溶液，无法迅速析出。根据设计要求，所有试样均需进行5次平行试验，空白试验的平行试验次数为3次。

4）过滤及干燥。在恒重G4玻璃坩埚进行沉淀物过滤，随后通过蒸馏水进行6次洗涤，每次25mL。在（180±2）℃干燥箱内放入装有沉淀的坩埚进行45min干燥，随后取出，并进行30min冷却、称重，此外，可同时进行空白试验。计算公式如下：

其中，有效磷含量质量分数可由ω2表示;有效磷测定所得磷钼酸喹啉沉淀质量数值可由m3表示;有效磷测定时空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量数值可由m4表示;效磷测定时试料质量数值可由mB表示。

通过“格拉布斯公准则”对试验结果的数据进行检测，检测是否为可疑值，并将可疑值去除。

4 实验结果

按照上述实验分析，本地区能力验证检测结果如表1所示。实验室检测情况如下：

1）称样量0.8201g情况下，共进行5次平行试验，空白平均值为0.0012g，有效磷含量平均值为16.510%，具体情况分别如下：（1）沉淀质量为0.4256g，空白值为0.0012g，有效磷含量为16.600%;（2）沉淀质量为0.4214g，空白值为0.0012g，有效磷含量为16.436%;（3）沉淀质量为0.4258g，空白值为0.0010g，有效磷含量为16.608%;（4）沉淀质量为0.4216g，空白值为0.0010g，有效磷含量为16.444%;（5）沉淀质量为0.4221g，空白值为0.0010g，有效磷含量为16.463%。

通过格拉布斯公准则检验是否存在可疑值，所得结果为1.137

2）称样量0.9362g情况下，共进行5次平行试验，空白平均值为0.0010g，有效磷含量平均值为16.530%，具体情况分别如下：（1）沉淀质量为0.4857g，空白值为0.0009g，有效磷含量为16.604%;（2）沉淀质量为0.4825g，空白值为0.0009g，有效磷含量为16.494%;（3）沉淀质量为0.4824g，空白值为0.0011g，有效磷含量为16.491%;（4）沉淀质量为0.4857g，空白值为0.0011g，有效磷含量为16.604%;（5）沉淀质量为0.4814g，空白值为0.0010g，有效磷含量为16.456%。

通过格拉布斯公准则检验是否存在可疑值，所得结果为1.066

通过磷钼酸喹啉重量法进行有效磷含量测定中，其重复性限和再现性分别为0.20%、0.30%，此次有效磷报告值为16.520%，相比本地区有效磷含量中位值16.50%，绝对误差仅为0.02%，远远低于该地区比对的重复性限和再现性，说明通过磷钼酸喹啉重量法的应用，可有效提高检测的精确性。

5 结束语

综上所述，作为粮食作物所需的营养元素之一，磷是检验复合肥料质量的重要指标。在有效磷检测中，通过控制操作条件和方法，可以有效提高检测效率，增强检测准确性。目前，复合肥料有效磷检测方法很多，需要根据实际情况，选择最理想的检测方法。重量法是一种高效、精度高的检测技术，将其应用到复合肥料有效磷检测中，可提高检测效率，保证检测准确性。农业是我国的第一产业，是人们生存的根本，在农作物生产中对复合肥料消耗量巨大，只有始终坚持准确测定复合肥料内有效磷的含量，才能更好地推进我国农业发展。

参考文献

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