张晓敏

(华北地质勘查局五一四地质大队,河北承德 067000)

关于火法试金测定银锌矿中的银探索

张晓敏

(华北地质勘查局五一四地质大队,河北承德 067000)

在本文中,简单介绍了对于银锌矿中的银,采用标准样品加入法,运用火试金测定技术测定其含量的方法以及步骤。这种方法效率高、易于操作、结果稳定可靠。

火法试金银含量

1 引言

在银锌矿中,银的含量很高,主要分布十分地不均匀。在我们以往的检测中,设备和方法都存在着较大的缺陷:检测的试验环境条件较差;检测设备的精度达不到要求;方法的应用不到位。一般而言,如果采用湿法来测定银的含量,那么所要称取的矿物的质量很小,这就导致测定的结果不是很准确,存在一定的误差。反之,如果采用火试金法来测定银的含量,那么所需要称量的样品的量比较大,而且具有较强的代表性,因此有利于减小误差。这种方法通常采用标准加入的方法来实现,不仅可以满足银的含量,而且具有较强的代表性,所得到的实验数据比较可靠。这种方法效率高、易于操作、结果稳定可靠。与此同时,可以通过具体实验对影响实验结果的因素进行探讨,保证选取合适粒度的矿物,控制合理的灰吹时间以及适当的灰吹温度,尽可能排除其他因素对于银含量测定的影响。

2 实验部分

2.1 实验原理

通过熔融、焙烧测定矿物和金属制品中贵金属组分含量的方法。试样加入适量的高纯银和少量铜,包于铅箔中,于900℃在试金炉中进行灰吹,使所有贱金属被灰皿吸收与贵金属分离,用超微量天平称重后计算银量。

2.2 实验仪器

(1)可移动式高效试金炉:最高加热温度1600℃,1000℃时控温精度±3℃。(2)超微量天平:感量2μg。(3)2.2.3碾片机:可碾至厚度0.1mm。(4)粘土坩埚。(5)骨灰水泥惠灰皿。

2.3 实验试剂

纯银(〉99.99%)、碳酸钠(工业纯)、二氧化硅、硼砂、淀粉、硝酸钾、红丹粉、标准样品等。

2.4 实验方法与步骤

取20g标准样品加入配料之中,并与碳酸钠(工业纯)、二氧化硅、硼砂、淀粉、硝酸钾、红丹粉等按照一定的配比配好,一起装入坩埚中并且混合均匀。然后在配料的上面覆盖一层约3cm厚度的氯化钠,进而将整个坩埚一起放入试金电炉中,调节温度至900℃。继续保持加热,直至温度升至1100℃,并在此温度保证加热约3~5分钟。将坩埚旋转两次,然后把坩埚中的熔融物倒入铁模中,并且冷却直至室温。将铁模倒过来,然后对其底部进行敲打以去除底部的铅扣,将其锤成立方体,然后在900℃的温度下进行灰吹,直到出现辉点为止,在室温下进行冷却,最后称其质量。至于配料中各种物质的配比,按照表1所示进行配比。

表1

3 结果与讨论

3.1 对样品加工制备所要满足的基本要求

在进行取样和加工过程中,必须保证试样的代表性,否则将会使得测试结果不准确,丧失参考价值。因此需要对样品的加工制备提出合理的要求,并保证按照要求来进行操作。

(1)在取样并且对其进行加工的过程中,一定要严格遵循Q=Kd2进行操作。根据矿石的基本组成不同,以及处于不同的浸染程度等特点,保证K的取值在2.5一3.0之间。(2)在加工样品的过程中,一定不要对样品造成污染,而且避免损失,不抛弃任何一点样品,尽可能减小测定误差。(3)某些矿物不适合过筛,因此选取粒度在200目左右的比较合适,并且尽可能混合均匀。

3.2 试样和细度之间的关系

一般而言,在使用火试金法对元素含量进行测定时,实验对于细度是有一定要求的,因为细度对于实验结果的影响是比较大的。经过研究表明,细度太小(低于160目),就会对测定带来很大的误差;而当细度在160-200目之间浮动时,测定的结果相对是比较稳定的,具有较强的可靠性,而且误差相对比较小。在本次实验测定中,我们选用力度为180目的样品进行银含量的测定。

3.3 灰吹温度和时间之间的关系

经过大量的实验证明,灰吹时间和灰吹温度对于测定的结果具有较大的影响。如果灰吹的时间过长或者灰吹的温度过高,都会对测定结果带来较大的测定误差。如果出现辉点的温度过高或者是灰吹时间过长,就有可能导致大量的银挥发掉,这必然会使得测定的银含量偏低。反之,如果灰吹温度过低,就有可能导致灰吹不完全。因此,在本实验中,我们采用88℃的灰吹温度,直到出现辉点为止,再保持约30-60s,然后取出并冷却至室温。

表2

3.4 锌含量对银的测定的影响

在银锌矿中,锌的含量相对比较高,因此会对银的含量的测定产生一定的影响。在本实验中,通过调整锌和银的配比来满足实验要求,并保证锌的含量在30%以上,配比如表2所示。

3.5 其它元素对银的影响

在进行实验的过程中,铅、锌、金、钯、铂等含量不同的元素被还原,并逐渐被富集在铅扣中。一般而言,铅、锌、金、钯、铂等元素含量相对比较低,不会对银含量的测定产生较大影响,即不影响测定的准确性。但是,如果某一种或者是某几种元素的含量过高,就要采取适当的措施,即将银进行溶解,然后称取其中的其他元素的含量,即用总量减掉其他元素含量就可以得到银的含量,测定结果较为准确。

4 结语

本文借鉴了国内外同行的宝贵经验,针对方法应用中的关键步骤进行了研究试验,采用标准加入的方法来实现,不仅可以满足银的含量,而且具有较强的代表性,所得到的实验数据比较可靠。与此同时,还对影响实验结果的因素进行了探讨,保证选取合适粒度的矿物,控制合理的灰吹时间以及适当的灰吹温度,尽可能排除其他因素对于银含量测定的影响。

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