武开业
（榆林市环境监测总站，陕西 榆林719000）
0 引言
饮用水关系到人民群众的健康，水质优劣对于人们的日常生活有重要的影响，评价水的一个重要的标准就是看其中所含有的阴离子含量高低，我市大部分地区以井水作为饮用水，阴离子维持在一定浓度范围内对于人的身体健康是有益的，超出一定范围则会对人的健康造成不良影响，所以加强对其中含有的阴离子进行监测是一项刻不容缓的任务。
用电导检测器检测水中F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-五种阴离子，根据色谱峰的保留时间定性，面积外标法定量。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
TH-980C离子色谱仪；色谱预处理柱；微量注射器；KQ-50B超声仪；
NaF、NaCI、NaNO2、NaH2PO4、NaN03、Na2C03、NaHC03（均 为 优 级纯）；试剂用水为18.2MΩ二次去离子水。
1.2 色谱条件
NJ-SA-4A阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.35mmol.l-1Na2C03+0.05 mmol.l-1NaHC03（流速1.5ml.min-）；LKX-A1型阴离子抑制器；电导检测器（检测池温度40℃）。
1.3 样品处理方法
水样采集后立即置于聚乙烯瓶中，于4℃下避光密闭保存，尽快分析测定。由于井水中含有部分有机物及重金属离子，这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害，所以需要对水样进行前处理，为此我们设计了一款树脂填充的色谱前处理柱，水样经前处理柱过滤以后，除去了绝大部分的有机物及重金属离子，然后经过0.45微米水系滤膜过滤后方可进样。
图1 色谱前处理柱Fig.1 T he prechromatography column
前处理柱管用一般滴定管改制而成，上层填充吸附树脂（YXA05型40-100目），下层填充阳离子交换树脂（Y2X8型100-150目）,吸附树脂在装前按照以下步骤净化：丙酮浸泡过夜——抽干——甲醇盐酸溶液(1：1)浸泡4小时——过滤——甲醇洗——水洗；阳离子交换树脂在装前经下述步骤净化：甲醇浸泡过夜——过滤——5%HCl浸泡4小时——水洗至无氯离子,装柱时应先装阳离子交换树脂,再装吸附树脂,用去离子水冲洗预处理柱,直至流出液无氯离子为止,分析水样时,取一定量试样,使其流过预处理柱,再用去离子水冲洗,洗水体积应大于床体积5倍以上,收集样液和洗液,定容以后通过0.45微米滤膜进行过滤,然后通过色谱柱进行分析。预处理柱可以连续处理试样,通常用约一个月后用甲醇盐酸溶液(9：1)洗涤，再用去离子水洗净后又可使用,实验证明本方法可以清除试样中有机物(油溶性),重金属离子等污染物质,而预处理柱对F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-等阴离子不发生吸附（回收率大于96%）。
其形状如图1所示。
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的选择优化
本方法的主要目的之一就是同时检测井水中五种阴离子的含量，我们选择武汉天虹公司为测定水中的阴离子专门开发的低容量薄壳型离子交换树脂，在高压下填充制成，色谱柱型号NJ-SA-4A，实验表明NJ-SA-4A色谱柱对这五种阴离子有很好的分离性能，不同浓度的五种离子之间分离很好，相互不存在干扰，出峰顺序依次为F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-
图2 五种阴离子色谱图Fig.2 The chromatogram of the five anions
0.35mmol.l-1Na2C03+0.05 mmol.l-1NaHC03淋洗液体系，流速1.5ml.min-1。
F-1.5 mg/L、CI-2.0 mg/L、NO-210 mg/L、PO43-25 mg/L、NO3-15 mg/L
通过选择比较不同的淋洗液体系，发现Na2C03+NaHC03淋洗液体系能够很好的分离五种离子,经过不同的浓度选择，本方法选择0.35mmol.l-1Na2C03+0.05 mmol.l-1NaHC03淋洗液作为分离体系，五种离子不到11分钟内完全分离,按照出峰顺序依次为F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-。
2.2 检出限和线性范围
五种离子的检出限低(小于0.03 mg/L)，线性范围广(0.03～100 mg/L)，线性相关性好(相关系数0.9989～0.9998)。
2.3 实际样品测定
我们对某处井水进行了监测，同时测定了F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-五种阴离子,水样平行测定六次，结果见表1。
表1 环境样品测定结果及回收率Tab.1 Contents of anions in the sample
3 结束语
本方法可以同时进样快速、准确地测定井水中不同浓度范围的F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-五种阴离子，操作简便实用，可以满足饮用水安全保障预警体系中对水质预警性检测的要求。
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