张岭晨 王 静 刘建洋 张子臣*

(山东标准检测技术有限公司,山东 济南250100)

1 概述

在赤砂糖和红糖的检测中经常要进行总糖分的测定,国家标准QB/T 2343.1-1997[1]中规定一级赤砂糖总糖分≥92.0%,二级≥89.0%,而总糖分等于蔗糖分加还原糖分。QB/T 2343.2-2013[2]中在对赤砂糖的蔗糖分进行检测的过程中,对于颜色较深不澄清的样品,需要加入澄清剂,而赤砂糖和红糖本身颜色就很深,更需要加澄清剂澄清,但是传统意义上的碱式乙酸铅作为澄清剂,澄清效果并不理想,无法正常进行旋光测定。本文对该问题做了一些研究,结果显示,成倍数关系减少称样量使糖液颜色变浅,所得旋光读数P,P′基本成倍数关系,方法可行。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

2.1.1 全自动旋光仪;

2.1.2 电子天平;

2.1.3 玻璃称量瓶;

2.1.4 干燥器;

2.1.5 电热恒温鼓风干燥箱;

2.1.6 碱式乙酸铅;

2.1.7 24.85°Bx 盐酸溶液;

2.1.8 231.5 g/L 氯化钠溶液;

2.1.9 赤砂糖、红糖。

2.2 试验方法

2.2.1 称取9.5-10.5g 试样于已恒重的称量瓶中,放入125.0℃电热恒温鼓风干燥箱中45min,取出放入干燥器中冷却称量,重复以上步骤,直至两次测量值之差在±0.1mg,即达到恒重。

2.2.2 分别称取编号为1 号赤砂糖、2 号红糖、3 号赤砂糖各(65.000±0.002)g、(32.500±0.002)g、(16.250±0.002)g 定容于250ml 的容量瓶中。取样液约200ml 与三角瓶内,加入1.7g[3]碱式乙酸铅迅速摇匀,过滤,以移液管吸取两份50 mL 滤液,分别移入两个100 mL 容量瓶中:其中一瓶加入231.5 g/L 氯化钠溶液10 mL,然后加蒸馏水至刻度,摇匀,如发现浑浊则应过滤,滤液用200 mm 观测管测其旋光读数,以此数乘以2 即得直接旋光读数P;在另一容量瓶中先加入蒸馏水20 mL,再加入24.85°Bx 盐酸10 mL,插入温度计,在水浴中准确加热至60℃,并在此温度下保持10 min(在最初3 min 内应不断摇荡),取出,浸入冷水中,迅速冷却至读取直接旋光读数时的温度,用少量蒸馏水冲洗粘在温度计上的糖液于容量瓶内并取出温度计,加水至刻度,充分摇匀,如发现浑浊则应过滤,用200 mm 观测管测其旋光读数,以此数乘以2 得转化旋光度读数P′,并用0.1℃的温度计,测出读数时的糖液温度t′(t及t′二者相差不应超过1℃)。

3 实验结果

干燥失重的结果如表1 所示,蔗糖分结果如表2 所示。

表1 试样的干燥失重结果

表2 试样的蔗糖分结果

4 结果分析

由表2 可知,成倍减少称样量,旋光读数和蔗糖分基本成倍数关系,不成绝对倍数关系是因为赤砂糖和红糖里边含有很多杂质,如酚类、含氮物、盐类、矿物质、酸类和非糖类等。

5 结论

综上所述,对于颜色较深无法正常进行旋光测定,而用碱式乙酸铅澄清剂效果又不大的时候,成倍减少称样量,所得结果乘上倍数即为蔗糖分的最终结果。仅仅只是减少称样量,既能使糖液颜色变浅,又能进行旋光测定,还能得到较为准确的结果,一举三得,何乐而不为呢。